色譜柱密封不好會出現哪些后果?

2018-12-11admin1648

色譜柱若使用不合適的色譜密封安全蓋、密封墊將導致泄漏,使空氣和其他污染物會通過色譜柱的密封處進入儀器,從而干擾色譜柱和檢測器的性能??赡艹霈F的現象有:

  1.氧氣滲入減小了信/噪比;

  2.色譜柱氧化流失,柱效下降;

  3.樣品流失或引起的分解;

  4.保留時間重復性變差。

  為了獲得zui佳性能,應在每次更換色譜柱后,或進行維護時更換密封配件。

  1.色譜柱密封材料

  色譜柱密封材料不同,允許使用的最高溫度和柱類型也不同,目前常用的幾種材質是:

  (1)金屬(鋁、銅、不銹鋼),僅適用填充柱,最高溫度可達450℃;

  (2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亞胺樹脂,具有良好的耐熱、耐磨耗和可塑性,連續使用耐熱溫度可達288℃,短時間內更可高達480℃而不產生明顯的形變。適用填充柱和毛細管柱,安裝方便、耐溫可達280℃,但程序升溫后,易失去密封性;若用于NPD,環聚物流失會干擾分析;

  (3)石墨(100%),用于各種毛細管柱,也可用于填充柱,耐溫可達450℃、裝取方便、可重復使用;不太適合MS和對氧敏感的檢測器;

  (4)Vespel(85%)/石墨(15%)的復合材料,適合于各種類型的色譜柱和檢測器。耐高溫(可達350℃),裝取方便,一般可重復使用,但要注意定時檢漏;

  (5)橡膠密封墊(含硅、氟、氯等),耐溫不會超過250℃,可用于各種柱型,通常用于玻璃填充柱密封。

  2.色譜柱重新安裝時,密封要注意

  (1)安裝位置(尺寸)要重現,否則引起峰靈敏度變化;

  (2)安裝時防止碎渣進入色譜柱引起峰形拖尾;

  (3)不需要擰得太緊;

  (4)使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;

  (5)密封墊安裝前,要仔細檢查有無損傷,以防安裝后,有問題時不易拆除;

  (6)對那些不宜重復使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時要注意及時更換。

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